氨化鈷比色液依靠氨合鈷離子顯色,氨容易揮發(fā),會(huì)造成絡(luò)合物分解、顏色發(fā)生變化,不能僅依靠配制時(shí)間判定有效期,需要結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定、外觀目視檢查、分光光度定值比對(duì)綜合確認(rèn)。
查閱試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),優(yōu)先按照檢測(cè)方法文件規(guī)定的保存期限作為參考。儲(chǔ)備原液與稀釋后的工作比色液有效期存在明顯區(qū)別,儲(chǔ)備液密封避光存放,參考有效期更長(zhǎng);稀釋后的色階工作液穩(wěn)定性差,一般建議短期內(nèi)使用。如果標(biāo)準(zhǔn)文件沒有明確規(guī)定,需要自行開展穩(wěn)定性驗(yàn)證,確定有效期。
外觀目視初檢,觀察溶液狀態(tài)。合格的氨化鈷比色液顏色均勻透明,無(wú)沉淀、無(wú)渾濁。如果出現(xiàn)溶液褪色、色調(diào)偏移、瓶底析出固體沉淀、產(chǎn)生絮狀物,或者瓶?jī)?nèi)液面上方出現(xiàn)明顯氨味,說(shuō)明絡(luò)合物已經(jīng)分解,直接判定失效,不可繼續(xù)使用。瓶蓋密封不嚴(yán)、長(zhǎng)期光照、溫度過高,都會(huì)加速氨水揮發(fā),破壞氨鈷絡(luò)離子。
分光光度法定值核驗(yàn),這是確認(rèn)量值是否合格的核心手段。選用適配波長(zhǎng),使用1cm比色皿,以純水做空白參比,測(cè)定待測(cè)氨化鈷比色液的吸光度。將測(cè)得吸光度和新配制同批次標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度做對(duì)比,若吸光度超出允許偏差范圍,代表濃度發(fā)生變化,溶液失效。定期復(fù)測(cè),連續(xù)多組時(shí)間點(diǎn)測(cè)試,記錄吸光度變化,當(dāng)吸光度漂移超出允許誤差,即為有效期終點(diǎn)。
比對(duì)驗(yàn)證試驗(yàn),取待核查的氨化鈷比色液和新鮮配制合格的同色號(hào)標(biāo)準(zhǔn)液,在相同條件下做目視比色比對(duì)。取同體積溶液置于同規(guī)格納氏比色管,白色背景下沿軸向觀察,若二者肉眼可分辨明顯色差,判定失效。也可以使用色差儀測(cè)定色差ΔE,超過限值則不能用于比色檢測(cè)。
穩(wěn)定性考察確定有效期,新配制溶液開始,在實(shí)際儲(chǔ)存環(huán)境下,按固定周期取樣檢測(cè)吸光度、外觀。記錄數(shù)據(jù),當(dāng)首次出現(xiàn)超出允許偏差的時(shí)間點(diǎn),往前推一個(gè)檢測(cè)周期,定為該儲(chǔ)存條件下的有效期。儲(chǔ)存條件發(fā)生改變,如開蓋、溫度升高、光照,需要重新開展穩(wěn)定性試驗(yàn),不能沿用原有有效期。
區(qū)分儲(chǔ)備液與稀釋工作液,高濃度氨化鈷儲(chǔ)備液密封棕色瓶避光低溫存放,穩(wěn)定性更好;由儲(chǔ)備液稀釋得到的各梯度標(biāo)準(zhǔn)色管,氨的相對(duì)損耗更快,有效期顯著縮短,很多場(chǎng)景要求臨用稀釋。每次取用后,立刻擰緊瓶塞,減少氨氣揮發(fā)。
使用邊界與管理要點(diǎn),每次使用前都要做外觀檢查,即使還在標(biāo)注有效期內(nèi),一旦出現(xiàn)渾濁、沉淀、變色,必須報(bào)廢。溶液開封后,有效期需要縮短,多次開蓋取樣會(huì)加速氨揮發(fā)。有效期是特定儲(chǔ)存條件下的結(jié)論,如果儲(chǔ)存環(huán)境高溫、光照、密封破損,有效期會(huì)提前終止。做好試劑臺(tái)賬,記錄配制日期、穩(wěn)定性檢測(cè)數(shù)據(jù)、失效判定結(jié)果,便于體系審核追溯。
日常保存要求,選用棕色玻璃瓶,配套內(nèi)襯密封蓋,避光放置陰涼處,避免陽(yáng)光直射與溫度大幅波動(dòng),防止氨揮發(fā)導(dǎo)致絡(luò)合物解離。